ID | 产品编号 | 名称 | 英文名 | CAS编号 | 产地 | 规格 | 询问 |
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568411 | GBW10325 | β-玉米赤霉醇纯度标准物质(β-ZAL)(GB 5009.209、GB/T 21982、农业部1025号公告-3、农业部1077号公告-6) | 42422-68-4 | 计量院 | 5mg,99.3%(-20℃冷冻,冰袋运输) | 咨 询 |
本标准物质主要用于动物源食品、粮油等相关食品以及真菌毒素污染等领域相应成分检测,相关生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
一、 样品制备
本标准物质(β-玉米赤霉醇,简称:(β-ZAL),分子式:C18H26O5,CAS 号:42422-68-4)候选物是市场购买原料。样品为白色粉末状,根据其物理和化学特性,进行定性分析,确定主体成分,初步定量分析纯度和均匀性满足要求后,在室温(20±2)℃的洁净环境中,棕色螺口瓶分装。
二、 溯源性及定值方法
1)定值方法:
本标准物质采用核磁共振波谱法、质谱法、紫外光谱法对主成分进行定性确证;采用质量平衡法和定量核磁法两种测量程序对标准物质进行纯度定值。其中,质量平衡法是基于 HPLC-PDA 技术对主成分采用面积归一化法方法进行定量,分别采用卡尔费休滴定法、热重分析法和吹扫捕集气相色谱质谱法得到水分、灰分杂质和挥发性溶剂含量,主成分纯度值扣除水分、灰分和挥发性溶剂杂质之后得到标准物质纯度值。定量核磁法,采用苯甲酸国家一级标准物质(GBW06148)作为内标,选择特定的氢共振峰进行测定,得到标准物质核磁纯度值。
2)溯源性:
本标准物质通过采用两种不同原理、经确认的纯度定值测量程序保证量值可靠。定量核磁法的结果溯源到苯甲酸国家一级标准物质(GBW06148);对于质量平衡法,根据纯度定量水平下,杂质含量及测量不确定度对纯度定值结果及不确定度的贡献,采取了适当的校准程序和测量标准(含标准物质)以确保溯源。本标准物质通过采用具有溯源性保障的测量程序、测量标准和使用经检定/校准的计量器具和仪器,确保量值可溯源至物质的量和质量两个 SI 基本单位:摩尔(mol)、千克(kg)。
三、 特性量值及不确定度
编号 | 名称 | 标准值(%) | 相对扩展不确定度(%)(k=2) | CAS 号 |
GBW10325 | β-玉米赤霉醇纯度标准物质 | 99.3 | 0.3 | 42422-68-4 |
标准值的不确定度综合考虑了主成分纯度、水分、无机杂质、挥发性溶剂以及定量核磁法等的测量、均匀性、稳定性等引入的不确定度分量。
四、 均匀性及稳定性评估
参照 JJF1343 国家计量技术规范(等效 ISO 33405 国际标准),采用高效液相色谱法(PDA 检测器),按照随机抽样原则对样品中的特性量进行均匀性评估,评估结果表明,样品均匀性良好;采用相同测量方法对样品进行稳定性评估,评估结果表明:冷冻(-20 ℃)长期保存 24 个月,样品稳定性良好。
本标准物质最小取样量为 1.0 mg,只有在遵循最小取样量的前提下,标准物质的特性值及其不确定度才是有效的。本标准物质自定值日期起有效期 2 年,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、 包装、贮存及使用
1. 包装:采用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于 5 mg。
2. 储存及运输:冷冻(-20 ℃)和避光条件下长期保存,冷藏运输(冰袋低温运输)。
3. 使用:样品使用前,需平衡至室温(20±2)°C。开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
4. 注意事项:本标准物质属于有毒有害物质使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触。